Pickering皮克林衍生試劑用于草甘膦測試分析--凱邁科（天津）

草甘膦( glyphosate, GLY) 作為一種內吸傳導型廣譜非選擇性除草劑, 是目前世界上應用廣、生產量大的除草劑, 正被廣泛地用于農業除草防除一年生和多年生雜草。新頒布的《生活飲用水衛生標準 (GB5749—2006)》中草甘

膦的衛生標準為小于 0.7 mg/L。我們采用美國Pickering柱后衍生-液相色譜法, 其原理如下: 首先是草甘膦被次氯酸鈉( NaClO) 氧化成氨基乙酸, 接著氨基乙酸與鄰苯二甲醛( OPA)（貨號：O120） 和巰基乙醇（貨號：3700-2000）反應生成高熒光產物; 而氨甲基磷酸不需要初始的氧化反應而與鄰苯二甲醛( OPA)（貨號：O120）和巰基乙醇（貨號：3700-2000）直接反應生成高熒光產物均被熒光檢測器所檢測。

實驗所需試劑及貨號如下：

·鉀離子洗脫液 (Cat. No.K200)

· 鉀離子柱再生劑 (Cat. No. RG019)

· 次氯酸鹽稀釋劑 (Cat. No. GA116)

· OPA稀釋劑 (Cat. No. GA104)

·巰基乙醇Thiofluor (Cat. No. 3700-2000)

·鄰苯二甲醛OPA (Cat. No. O120)

· 5%次氯酸鈉溶液

· 二氯甲烷(Methylene chloride)

· 酸性改性劑

· SPE純化柱洗脫液

色譜條件：

色譜柱：SCX強陽離子交換柱( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)；

流速：1.0mL/min；

流動相: K200, 鉀離子洗脫液；RG019, 柱再生劑；

柱溫：55℃

梯度洗脫條件如下：

柱后衍生條件：

衍生試劑1： 100uL5%次氯酸鈉加入950mLGA116中；

流速1：0.3mL/min；

衍生試劑2:100mgOPA（O120）和2g巰基乙醇（3700-2000）溶于950mL GA104；

流速2：0.3 mL/min；

分析時間：18 min

實驗結論：

熒光檢測器只對帶有熒光基團的物質產生響應, 因此可有效去除樣品中雜質的干擾, 方法選擇性較好。 但由于本方法對樣品的稀釋倍數較大約為 22. 22 倍, 故本方法的檢出限約為 0. 5 mgkg,只能滿足部分糧食的限量檢測要求。 因此需要探索一種行之有效的前處理技術或者使用更靈敏的質譜檢測器以適應檢測要求

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