1 前言
石油酸值的大小直接決定石油產品的酸性,酸性的大小決定了其腐蝕的能力,酸性越大
的原油,其腐蝕性越強,那么其可用性就越差,達到一定酸值的石油產品就需要更換,無法繼續使用。在本實驗中依據 ASTM 664 的方法,采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀去檢測石油產品的酸值,能夠明顯的檢測出滴定終點,并通過已知含量的烴油標準品驗證了方法的準確性及再現性 ,證明JH-T6全自動電位滴定儀進行檢測具有滴定速度快 ,滴定結果準確的優點 ,能滿足日常檢測需求。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀 ,非水 PH 復合電極 ,10mL 滴定管。
2.2 試劑
氫氧化鉀-異丙醇標準溶液滴定液( 0.1mol/L ),甲苯,異丙醇,純化水。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取約 5g 樣品(根據酸值含量確定取樣量),到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入 50mL 溶劑(5mL 去離子水+495mL 異丙醇+500mL 甲苯混合液),將電極浸入溶液中 ,開啟攪拌 ,攪拌均勻后 ,啟動編輯好的方法 ,點擊開始滴定 ,用標定的氫氧化鉀-異丙醇標準溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點,記下終點體積。同時做空白試驗。
3.2 儀器參數
|
滴定模式: |
動態滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預攪拌時間: |
10s |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標準 |
|
滴定前平衡電位: |
6mv |
預滴定后攪拌時間: |
5s |
|
結束體積: |
20mL |
預滴定添加體積 |
0mL |
|
電位突躍量 : |
150 |
預控 mv 值: |
-120mv |
4 結果與討論
4.1 實驗數據
1 )試樣的酸值測定
|
樣品名稱 |
c(KOH-異 丙醇) ( mol/L ) |
取樣量( g ) |
滴定體積( mL ) |
空白值( mL ) |
酸值(mg/g) |
平均含量 |
|
樣品 1 |
0.06948 |
1.1550 |
2.524 |
0.04 |
8.368 |
9.299 |
|
1.0369 |
2.629 |
9.732 |
||||
|
1.0858 |
2.769 |
9.797 |
||||
|
樣品 2 |
0.08740 |
5.2819 |
0.561 |
0.161 |
0.372 |
0.353 |
|
5.0497 |
0.521 |
0.351 |
||||
|
5.2597 |
0.521 |
0.337 |
2 )烴油標準品酸值測定( 3.02 和 0.51mg/g ):
|
樣品名稱 |
c(KOH-異丙醇) ( mol/L ) |
取樣量( g ) |
滴定體積( mL ) |
空白值( mL ) |
酸值 (mg/g) |
平均含量(mg/g) |
理論值(mg/g) |
|
1# |
0.07995 |
5.0809 |
3.636 |
0.160 |
3.07 |
3.05 |
3.02±0.18 |
|
5.1003 |
3.589 |
3.02 |
|||||
|
5.01509 |
3.576 |
3.06 |
|||||
|
2# |
5.0568 |
0.741 |
0.52 |
0.53 |
0.51±0.07 |
||
|
5.1136 |
0.761 |
0.54 |
|||||
|
5.05887 |
0.741 |
0.52 |
加黑數字是標準品依據 ASTM D664 測試的結果的值和不確定區間
4.2 計算公式
X---樣品中酸值含量,單位為微克每克(mg/g);
V1---測定用試樣消耗氫氧化鉀-異丙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL ); V0---試劑空白試驗消耗氫氧化鉀-異丙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL );
m---稱取試樣的質量 ,單位為 g ;
C ---氫氧化鉀-異丙醇標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );
56.1---換算系數。
4.3 滴定圖譜
1 )試樣滴定圖譜:
3 )標準油品滴定圖譜:
4.4 結論
該方案通過用烴油標準品驗證,測量結果在其值和不確定區間內,能夠證明 上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀用電位滴定法測定石油產品的酸值 ,能夠滿足石油產品的測定需求 ,而且具有數據重復性良好,結果準確,避免指示劑在樣品在顏色深的溶液中不容易觀察,影響終點判斷的弊端,能夠準確判斷滴定終點。
注意事項
1、對于樣品 2 ,在酸值含量小于 1mg/gKOH 以下的樣品 ,取樣量建議在 20g 左右 ,由于樣品較少,該實驗方案僅供參考。
2、在測試完成后,建議使用配置好的溶劑清洗電極,防止油樣兒堵塞電極的離子交換孔。
參考文獻
GB/T 18609-2001 原油酸值測定 電位滴定法[S].
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