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一、前言
羥甲淀粉鈉(立崩)是一種陰離子淀粉醚,化學(xué)式為[C10H19O8Na]n ,白色或黃色粉末,是能溶于冷水,是變性淀粉的一種,屬醚類(lèi)淀粉。該品與羧甲基纖維素(CMC)有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結(jié)、保水、保護(hù)膠體等多種性能。可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、 日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫(yī)藥等工業(yè)部門(mén),被譽(yù)為"工業(yè)味精"。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量,并驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,加熱回流裝置,恒溫干燥箱、分析天平等
2.2 、試劑
c=0.1mol/L 的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸銀溶液,冰醋酸
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程:
3.1.1 去除羥甲淀粉鈉(立崩)中的氯化物
稱(chēng)取 1g 羥甲淀粉鈉(立崩)置于干燥的錐形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒攪拌過(guò)濾,重復(fù)該操作 4 次。取*一次過(guò)濾的濾液,加入硝酸銀溶液,看是否變渾濁。若加入硝酸銀后變渾濁,再重復(fù)上述操作繼續(xù)洗滌過(guò)濾,直至到完全去除氯化物;若加入硝酸銀,濾液依舊清澈透明,無(wú)沉淀產(chǎn)生,則證明氯化物完全去除,將收集的濾渣置于干燥箱,105℃下干燥至恒重。
3.1.2 滴定過(guò)程
取干燥好的試樣于研缽中粉碎,稱(chēng)取 0.45g(至 0.0001g)放置于干燥的錐形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加熱回流2 小時(shí),加熱完成后,放置,待降溫至室溫后,轉(zhuǎn)移至干燥的滴定杯,錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次,每次 5ml ,洗液并入滴定杯中,將滴定杯放在電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,插上電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用 0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)滴定體積。
3.2、儀器參數(shù)
儀器參數(shù),如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
| 
				 滴定類(lèi)型:  | 
			
				 動(dòng)態(tài)滴定  | 
			
				 方法名:  | 
			
				 羥甲淀粉鈉含量測(cè)定  | 
		
| 
				 滴定管體積:  | 
			
				 10mL  | 
			
				 樣品計(jì)量單位:  | 
			
				 g  | 
		
| 
				 工作電極:  | 
			
				 非水 PH 復(fù)合電極  | 
			
				 參比電極:  | 
			
				 無(wú)  | 
		
| 
				 攪拌速度:  | 
			
				 7  | 
			
				 預(yù)攪拌時(shí)間:  | 
			
				 5s  | 
		
| 
				 電極平衡時(shí)間:  | 
			
				 6s  | 
			
				 電極平衡電位:  | 
			
				 1mv  | 
		
| 
				 滴定速度:  | 
			
				 慢  | 
			
				 滴定前平衡電位:  | 
			
				 6mv  | 
		
| 
				 *小添加體積:  | 
			
				 0.02mL  | 
			
				 結(jié)束體積:  | 
			
				 30mL  | 
		
| 
				 電位突躍量:  | 
			
				 200  | 
			
				 預(yù)控 mv 值:  | 
			
				 無(wú)  | 
		
| 
				 相關(guān)系數(shù):  | 
			
				 2.299  | 
			
				 結(jié)果單位:  | 
			
				 %  | 
		
| 
				 滴定劑名稱(chēng):  | 
			
				 高氯酸  | 
			
				 理論濃度:  | 
			
				 0.1018  | 
		
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 含量測(cè)試結(jié)果
| 
				 樣品名稱(chēng)  | 
			
				 稱(chēng)樣量  | 
			
				 c(高氯酸)/mol/L  | 
			
				 空白體積V1/mL  | 
			
				 滴定體積V2/mL  | 
			
				 含量(%)  | 
			
				 平均量(%)  | 
		
| 
				 羥甲淀粉鈉(立崩)  | 
			
				 0.46667  | 
			
				 
 0.1018  | 
			
				 
 0.04  | 
			
				 6.009  | 
			
				 2.994  | 
			
				 
 3.028  | 
		
| 
				 0.47549  | 
			
				 6.273  | 
			
				 3.068  | 
		||||
| 
				 0.52523  | 
			
				 6.819  | 
			
				 3.021  | 
		
4.2 、滴定圖譜
4.3 、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定羥甲淀粉鈉(立崩) 的含量,測(cè)試結(jié)果在 3.028 ,該樣品的含量符合出場(chǎng)要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。全自動(dòng)電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品含量的不錯(cuò)選擇。
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